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歡迎登錄連云港市朗易化工有限公司網站,本公司的主要產品是2-氯煙酸歡迎選購,我們將竭誠為您服務,謝謝合作!
 

廢氣處理操作規程

 

擬制

施仁政

審核

王文永

批準

羅翃

 實施時間:二O一五年五月十九日

 

廢氣處理操作規程

操作規程目錄

廢氣處理操作規程目錄
1、尾氣情況概況
2、工藝流程簡述
3、廢氣產生情況表
4、廢氣的分析
5、尾氣處理工藝流程圖
6、廢氣的排放標準
7、一車間廢氣處理操作方法
8、二車間廢氣處理操作方法

尾氣情況的概況

  連云港市朗易化工有限公司是于2004年在連云港化工園區投資興建的企業。公司占地34000平方米,一期年產1000噸2-氯煙酸、1500噸五氯吡啶,于2005年5月獲得環評批復(連環發[2005]81號),年產 1000噸2-氯煙酸、1500噸五氯吡啶于2007年11月通過“三同時”竣工驗收;一期年產1000噸三氟氯菊酸項目停建。
二期年產600噸4,6-二氯嘧啶及副產390噸磷酸鈣、800噸2,3,5-三氯吡啶項目,于2012年9月獲得環評批復(連環發[2012]354號),目前項目已經建設完畢。
  本項目產品生產過程中會有甲醇、甲苯、二氯甲烷、三乙胺、丙烯腈、氯化氫、產品粉塵等廢氣污染物產生。
委托江蘇綠源工程設計研究有限公司對技改項目產生的廢水處理進行設計;委托江蘇綠源工程設計研究有限公司和日照紅葉環保工程有限公司對企業技改擴建車間的廢氣治理進行設計,以改善廠區環境,實現達標排放。
  一車間的尾氣負責人:李元才,由吉立國、王秀梅負責協助。
  二車間的尾氣負責人:李強,由陳國平和鄭亞軍等協助。
  尾氣處理設施的管理和操作記錄由操作人員負責,環?曝撠煂υO備的運行進行檢查,對操作記錄進行復核;
  尾氣處理系統吸收液的檢測及活性碳的檢測由化驗室負責
  由環?泼吭仑撠熚矚獾倪\行情況的考核

工藝流程簡述

4,6-二氯嘧啶的生產過程可分為2步,包括環合及氯化。

①環合工段:
  在反應鍋中,加入甲醇鈉甲醇溶液、甲酰胺,充分攪拌后,控制溫度在10~30℃,滴加丙二酸二甲酯,滴加時間控制在3小時左右,滴加結束后,反應半小時,升溫至50℃保溫攪拌反應2h,反應完后,減壓回收甲醇。減壓 回收甲醇后的反應料液用濃鹽酸調節pH值為2~3,產品析出,用壓濾機進行壓濾,壓濾結束后,加水進行水洗,洗去過量的酸和鹽類,烘干得4,6-二羥基嘧啶。
②氯化工段
  在反應鍋中,加入三氯氧磷,打開攪拌,開冷凍鹽水,降溫到10℃以下,加入五氯化磷,再加入已經干燥好的4,6-二羥基嘧啶,然后于 10~30℃滴加三乙胺,滴加時間控制在3小時左右,滴加結束后,反應半小時,升溫至90℃保溫攪拌反應2h,反應完后,降溫至60℃,打開真空泵,減壓蒸餾回收三氯氧磷。在另一反應鍋中加入30%的液堿溶液,降溫至10℃,把回收完三氯氧磷的物料在20℃以下滴加到反應鍋中。滴加結束后,關閉冷凍鹽水,自然升溫到40℃左右,攪拌20分鐘后,用30%的液堿溶液調pH值為4~5。用二氯甲烷萃取,常壓蒸餾回收二氯甲烷。蒸餾釜底液態產品經加壓精餾、切片后冷卻得淡黃色產品4,6-二氯嘧啶。萃取液水相加入生石灰中和,經壓濾機壓濾,烘干后得副產物磷酸鈣。壓濾后的廢水排入污水池處理。

2,3,5-三氯吡啶的生產過程可分為2步,包括加成及環合。
① 加成反應
  在搪瓷釜中加入丙烯腈、三氯乙醛及有機催化劑,緩慢升溫至回流,開始回流計時保溫36小時。保溫完畢后降溫至55℃ ,減壓蒸餾沒有完全反應的三氯乙醛和丙烯腈。反應結束后,釜中物料即為中間體Ⅰ。
② 環合
  加入甲苯、DMF入合成釜,開冷凍鹽水開始降溫,降溫至5℃ 左右時,一次性快速投入五氯化磷,讓其自然升溫至50℃ 左右,然后升溫至70℃保溫1小時,保溫畢升溫至95℃ 左右保溫1小時,之后在95℃左右(90~100℃)滴加中間體Ⅰ,反應時間約6小時,反應結束后再向萃取釜內加甲苯、水分層。分層畢在攪拌狀態下滴加配好的30%液堿,調節PH值到4~5。萃取分層及堿洗后的廢水加生石灰中和,經壓濾機壓濾,烘干后得副產物磷酸鈣。中和沉淀壓濾后的廢水排入污水池處理。有機層經減壓蒸餾回收套用甲苯,蒸餾釜底液態產品經減壓精餾冷凝、切片后得產品 2,3,5-三氯嘧啶。

  五氯吡啶的生產過程只有一步,在吡啶高溫下氯化反應,生成五氯吡啶,廢氣為生產的副產物氫化氫和過量的氯氣。

  2-氯煙酸生產過程包括氧化、氯化、水解、精制過程。其工藝流程描述如下:在氧化釜中加入水、片堿、3-氰基吡啶,加熱后滴加濃硫酸,加入雙氧水進行氧化反應,反應結束后離心分離得氧化物。反應產生的氨氣水洗,再經酸水吸收處理后排空。
  在氯化鍋中加入POCl3 ,攪拌后加入氧化物,滴加三乙胺反應,反應結束后進行減壓蒸餾,將氯化物與副產品磷酸三乙酯、過量的三乙胺分離得氯化物。反應生成的氯化氫氣體采用三級降膜水吸收加一級堿吸收處理后排空,同時制得副產品鹽酸。
  將氯化物滴加至裝有堿液的水析鍋中,攪拌并冷卻,反應結束后離心分離制得粗品。反應產生的氨氣經壓縮冷卻制得副產品液氨,再經酸水吸收處理后排空;離心分離產生的廢水進廠區污水站處理。

3、廢氣的產生的情況

主要產生廢氣的環節
4,6-二氯嘧啶的有組織廢氣:
a、環合反應釜冷凝回流過程產生廢氣G1-1;
b、酸析過程產生的氯 化氫廢氣G1-2;
c、烘干過程產生的廢氣G1-3;
d、氯化工序產生的氯化氫廢氣G1-4;
e、中和沉淀壓濾后烘干產生的廢氣G1-5;
f、常壓蒸餾回收二氯甲烷工序產生的二氯甲 烷等廢氣G1-6;
g、減壓蒸餾冷凝進水沖泵產生的廢氣Gz1-1、Gz1-2及產品精餾冷凝進 水沖泵產生的4,6-二氯嘧啶廢氣Gz1-3。
2,3,5-三氯吡啶產生的有組織廢氣:
加成工序產生冷凝回流產生含丙烯腈、三氯乙醛廢氣G2-1;
環合工序產生含氯化氫、DMF、甲苯廢氣G2-2;
中和沉淀壓濾后烘干產生的廢氣G2-3;
減壓蒸餾冷凝進水沖泵產生的廢氣Gz2-1、Gz2-2及產品精餾冷凝進水沖泵產生2,3,5-三氯吡啶廢氣Gz2-3。

廢氣源強
表1 有組織廢氣產生情況一覽表

生產線名稱

編號

工段名稱

污染物

產生量
(t/a)

源強
(kg/h)

4,6- 二氯嘧啶

G1-1

環合

甲醇

12.4

5.6

G1-2

酸析

HCl

1.8

0.8

 

 

粉塵

0.08

0.03

G1-4

氯化

HCl

70.64

22.07

 

 

二氯甲烷

0.24

0.07

粉塵

0.24

0.075

三乙胺

0.04

0.01

二氯甲烷

98.8

30.87

三乙胺

0.04

0.01

GZ1

進水沖泵

甲醇

30.8

7

氯化氫

0.32

0.07

4,6-二氯嘧啶

12

2.7

三乙胺

0.32

0.07

2,3,5- 三氯吡啶

G2-1

加成

丙烯腈

12.68

5.28

三氯乙醛

21.36

8.9

G2-2

環合

HCl

198.72

62.1

DMF

0.04

0.01

甲苯

5.4

1.68

G2-3

烘干

DMF

0.04

0.01

粉塵

0.24

0.075

甲苯

0.08

0.02

GZ2

進水沖泵

丙烯腈

0.24

0.05

三氯乙醛

0.2

0.04

甲苯

10.76

2.3

DMF

0.08

0.01

2,3,5-三氯吡啶

3.76

0.81

蒸發析鹽系統

G W -1

蒸發析鹽釜

甲苯

0.02

0.01

二氯甲烷

0.4

0.2

甲酸

3.8

1.9

4、廢氣的分析

⑴甲醇
  無色澄清液體,有刺激性氣味。分子式為CH4O,分子量32.04 。相對密度0.79(水=1)。相對蒸汽密度1.11(空氣=1),。熔點-97.8℃。沸點-64.8℃。閃點11℃。引燃溫度385℃。爆炸極限 5.5%~44%(體積)。溶于水,可混溶于醇、醚等多數有機溶劑。
車間空氣衛生標準:50mg/m3(MAC)。
⑵氯化氫
  氯化氫是無色而有刺激性氣味的氣體。分子式為HCl,分子量36.46。相對密度(d154)1.20(39.11%),熔點-144.8℃,沸點-84.9℃,氣體密度1.628克/升;易溶于水,在25℃和1大氣壓下,1體積水可溶解503體積的氯化氫氣體。氯化氫與水不反應但易溶于水,空氣中常以鹽酸煙霧的形式存在。濃鹽酸因氯化氫蒸氣而在空氣中發煙。易溶于乙醇和醚,也能溶于其它多種有機物。
車間空氣衛生標準:7.5mg/m3。
⑶二氯甲烷
  無色液體。有醚樣氣味。易揮發。分子式CH2Cl2,相對分子量84.93,相對密度(20/4℃)1.3255。凝固點-95℃。沸點 39.75℃。;微溶于水;與乙醇、乙醚和N,N-二甲基甲酰胺等絕大多數常用的有機溶劑互溶。低毒,半數致死量(大鼠,灌胃)2524mg/kg。高濃度蒸氣有麻醉性。有刺激性。
車間空氣衛生標準:50mg/ m3(MAC)。嗅覺閾濃度:150ppm

⑷三乙胺
  無色油狀液體,有強烈氨臭。分子式為(C2H5)3N,分子量101.19。熔點(℃):- 114.8,沸點(℃):89.5,相對蒸汽密度(空氣=1):3.48,爆炸上限%(V/V):8.0,爆炸下限%(V/V):1.2。微溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑。易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發生強烈反應。具有腐蝕性。有毒,對皮膚和黏膜有刺激性,LD50 460mg/kg?諝庵凶罡呷菰S濃度30mg/m3。
車間空氣衛生標準:10 mg/m3。
⑸甲酸
  無色透明發煙液體,有強烈刺激性酸味;分子式CH2O2,分子量46.03;相對密度(水=1):1.23,相對蒸汽密度:1.59,閃點(℃):68.9,爆炸上下限%(V/V):57.0,18.0。與水混溶,不溶于烴類,可混溶于醇?扇,具強腐蝕性、刺激性,可致人體灼傷。其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物,遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與強氧化劑接觸可發生化學反應。具有較強的腐蝕性。
車間空氣衛生標準:1 mg/m3(MAC)。
⑹丙烯腈
  無色液體,有苦杏仁味。分子式為C3H3N分子量53.06。熔點(℃):- 83.6,沸點(℃):77.3,相對密度:0.81,相對蒸汽密度:1.83,爆炸上限%(V/V):28.0,爆炸下限%(V/V):2.8,微溶于水,易溶于多數有機溶劑。易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱易引起燃燒,并放出有毒氣體。與氧化劑、強酸、強堿、胺類、溴反應劇烈。在火場高溫下,能發生聚合放熱,使容器破裂。

車間空氣衛生標準:2.5mg/m3

⑺甲苯
  無色澄清液體,分子式為C7H8,分子量92.1,相對密度0.8667。熔點-95℃,沸點110.6℃,閃點4.44℃,自燃點536.1℃。溶于乙醇、苯,不溶于水。易燃,蒸汽與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限為1.27%~7.0%。
  車間空氣衛生標準:100 mg/ m3(MAC)。
⑻三氯乙醛
  無色易揮發的油狀液體,有刺激氣味。分子式為C2HCl3O,分子量147.39。熔點(℃):-57.5,沸點(℃):97.7,相對密度:1.51,相對蒸汽密度:5.1,溶于水、乙醇、乙醚、氯仿。本品不燃,有毒,具強刺激性。受熱分解放出有催淚性及腐蝕性的氣體。
  車間空氣衛生標準:5 mg/ m3。
⑼DMF
  化學名二甲基甲酰胺;無色、淡的胺味的液體。分子式C3H7NO。分子量73.10。相對密度0.9445。熔點-61℃。沸點152.8℃。蒸氣密度2.51。自燃點445℃。蒸氣與空氣混合物爆炸極限2.2~15.2 % 。與水和通常有機溶劑混溶。遇明火、高熱可引起燃燒爆炸。能與濃硫酸、發煙硝酸劇烈反應甚至發生爆炸

車間空氣衛生標準:10 mg/m3

(10)氯氣
  無色易揮發的油狀液體,有刺激氣味。分子式為C2HCl3O,分子量147.39。熔點(℃):-57.5,沸點(℃):97.7,相對密度:1.51,相對蒸汽密度:5.1,溶于水、乙醇、乙醚、氯仿。本品不燃,有毒,具強刺激性。受熱分解放出有催淚性及腐蝕性的氣體。
車間空氣衛生標準:5 mg/ m3。
(11)氨氣
  化學名二甲基甲酰胺;無色、淡的胺味的液體。分子式C3H7NO。分子量73.10。相對密度0.9445。熔點-61℃。沸點152.8℃。蒸氣密度2.51。自燃點445℃。蒸氣與空氣混合物爆炸極限2.2~15.2 % 。與水和通常有機溶劑混溶。遇明火、高熱可引起燃燒爆炸。能與濃硫酸、發煙硝酸劇烈反應甚至發生爆炸

車間空氣衛生標準:10 mg/m3

一車間尾氣處理工藝流程圖

 

6、廢氣排放的標準

廢氣執行《大氣污染物綜合排放標準》(GB 16297–1996)二級標準。具體標準值見表2。
表2 污染物排放標準一覽表

污染物

最高允許排放濃度(mg/m3)

最高允許排放速率( kg/h )

無組織排放監控濃度限值(mg/m3)

標準來源

粉塵

120

5.9

1.0

大氣污染物綜合排放標 準
GB16297-1996

HCl

100

0.43

0.20

甲醇

190

8.6

12

甲苯

40

5.2

2.4

丙烯腈

22

1.3

0.60

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

二氯甲烷

81

5.292

/

估算值

甲酸

49.5

3.216

/

DMF

126

0.36

/

吡啶

71.1

0.96

/

2-氯嘧啶

9

0.48

/

三乙胺

20.7

0.59

 

三氯乙醛

18

1.044

/

7、處理的操作方法及要求

一、 降膜水吸收塔
1、進入1#降膜水吸收塔的氣體為G1-2,G1-4,GZ1-1,G2-2,GZ2-1,G2和G3
2、在生產中,先開啟風機,啟動水循環泵。
3、根據生產的情況,由化驗室定期檢測吸收液的氯化氫的含量;當新更換吸收液時,每三天檢測一次,當氯化氫的含量接近30%時,每天檢測一次。
4、檢測樣品由操作人員負責送到化驗室。
5、化驗室負責對尾氣吸收液進行分析,并把結束以分析報告形式送到送樣人處。
6、氯化氫的含量超過30%時,液體出料,可用于堿性氣體吸收或運輸到鹽酸貯罐中。
7、2 #和3#降膜水吸收塔不需要檢測,當1#吸收液送鹽酸貯罐時,把2#降膜水吸收塔的液體轉移到1#中,3#降膜水吸收塔的液體轉移到2#中,3#降膜水吸收塔補加新水。
8、3#降膜水吸收塔補加新水量在液位計的60%-70%,不能過多。

二、水噴淋吸收塔
1、進入8#水噴淋吸收塔的氣體為Gz1-2,Gz1-3,GZ2-2,Gz2-3,G1-6,G1和G4
2、在生產中,先開啟風機,啟動8#水噴淋吸收塔和7#酸噴淋吸收塔的水循環泵。
3、根據生產的情況,由操作工定期檢測吸收液的PH值;當新更換吸收液時,每三天檢測一次,當PH值到10時,每天檢測一次。
4、化驗室負責對尾氣吸收液進行分析,并把結束以分析報告形式送到送樣人處。
5、當PH值到14時把8#水吸收塔液體用泵送到隔油池去處理。
6、把7#酸噴淋的液體打出,做為廢水處理。
7、G1-1,G1-2氣體先在車間內時行三次冷凝后,再進入9#水噴淋吸收塔。
8、9#水噴淋吸收塔的液體PH值到3時(由操作工負責檢測),把液體用泵輸送到污水站的隔油池去處理。

3 堿噴淋吸收塔
1、氣體為G1-5,G2-3先經設備自帶的除塵系統后,進入堿噴淋塔;
2、 在堿噴淋塔中加入30%的液堿200公斤,再加入400公斤水;
3、 先開啟風機,啟動水循環泵。
4、 根據生產的情況,由操作工定期檢測吸收液的PH值;當新更換吸收液時,每三天檢測一次,當PH值到10時,每天檢測一次。
5、 當PH值到6.5時,用泵輸送到污水站的蒸發析鹽處去處理。

四、礦物油吸收塔
1、在礦物油吸收塔中加入50%液位的礦物油;
2、先開啟風機,啟動水循環泵。
3、根據生產的情況,由化驗室定期檢測礦物油中的雜質含量;當新更換吸收液時,每十天檢測一次,當雜質含量大于25%時,每三檢測一次。
4、檢測樣品由操作人員負責送到化驗室。
5、化驗室負責對尾氣吸收液進行分析,并把結束以分析報告形式送到送樣人處。
6、當雜質含量大于40%時時,用泵輸出裝塑料桶,200公斤/桶,液體做為危廢進行處理,由操作工先通知車間主任,并把液體送到危廢堆場,由環保人員接收,并做好危廢的接收記錄。

五、活性碳吸附塔
1、氣體G1-3,直接進入活性碳吸附塔;
2、先開啟風機,。
3、根據生產的情況,由環?曝撠煱才盼鈾z測尾氣情況后,確定活性碳的更換,每季度更換一次。
4、更換的活性碳做為危廢進行處理,由操作工先通知車間主任,并把廢棄的活性碳按25公斤/包,包裝好后送到危廢堆場,由環保人員接收,并做好危廢的接收記錄。

六、蒸發析鹽的尾氣
1、蒸發析鹽的尾氣通過管道,排放到專用的2#排氣筒中;
2、先開啟風機,啟動水循環泵。
3、根據生產的情況,由環?曝撠煱才盼鈾z測尾氣情況后,確定活性碳的更換。每年約更換兩次。
4、更換的活性碳做為危廢進行處理,由操作工先通知車間主任,并把廢棄的活性碳按25公斤/包,包裝好后送到危廢堆場,由環保人員接收,并做好危廢的接收記錄。
七、風機的管理
1、風機由操作工負責管理,定期進行檢查和保養;
2、風機根據使用情況,每天至少巡查一次;
3、風機每月至少保養一次;
4、當風機出現異常時,要及時報告環?。
8排放的管理
1、排放的煙筒不能煙霧;
2、排放口周圍不能有氣味。
3、環?泼刻熵撠熯M行巡查。

 
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